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E-Book

Anorganisches Grundpraktikum kompakt

Qualitative und quantitative Analyse

AutorGertrud Kiel
VerlagWiley-VCH
Erscheinungsjahr2012
Seitenanzahl144 Seiten
ISBN9783527663781
FormatePUB
KopierschutzDRM
GerätePC/MAC/eReader/Tablet
Preis30,99 EUR

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Leseprobe

2


Reagenzglasversuche


Einleitung zu Versuch 1


Versuch 1 beschäftigt sich mit der Fällung von Hydroxiden. Das sind Verbindungen der Form Kat(OH)n mit n = I, 2 oder 3 für die 18 ausgewählten Kationen dieses Versuches. Dabei sind Eisen und Quecksilber in zwei verschiedenen Oxidationsstufen vertreten und verlangen deshalb besondere Aufmerksamkeit.

Schwer lösliche Hydroxide sind experimentell leicht herzustellen. Es werden einfach OH−-Ionen enthaltende Lösungen wie Natronlauge oder Ammoniaklösung zu den Kationenlösungen hinzugetropft und die Hydroxide fallen aus oder auch nicht. Ob unter den vorgegebenen Bedingungen eine Fällung möglich sein kann, das beantworten die Löslichkeitsprodukte der Tabelle 2.

Was passiert, wenn mehr Lauge zugetropft wird als zur Fällung des Hydroxids notwendig ist? Antwort auf diese Frage sollten die Stabilitätskonstanten der Tabellen 3 und 4 geben. Tabelle 3 für die Fällung mit Natronlauge und die eventuelle Auflösung unter Bildung von Hydroxokomplexen. Tabelle 4 für die Fällung mit Ammoniumhydroxid und die Auflösung unter Bildung von Amminkomplexen mit Ammoniak als Ligandmolekül.

Sind Stabilitätskonstanten für Komplexe der untersuchten Kationen aufgeführt, dann sollte eine Auflösung unter Komplexbildung zu beobachten sein. Die zugehörigen Reaktionsgleichungen sind mit Hilfe der Tabellen leicht zu formulieren, da die Endprodukte der Reaktionen dort bereits aufgelistet sind.

Wichtig ist es, trotz der Vielzahl der Versuche, es sind dreimal 18 Fällungen, die Übersicht nicht zu verlieren. Dazu soll das Protokollblatt in Form des Periodensystems beitragen. Der Schreibraum ist begrenzt, aber für das Wesentliche reicht er aus:

Gibt es einen Niederschlag, ja oder nein?

Welche Farbe hat er?

Welche Formel hat er?

Welche Formel hat ein möglicher Komplex?

Das Periodensystem ist die Klammer für die vielen Einzelexperimente und ist gleichzeitig Gedächtnisstütze.

Aus den ausgefüllten Protokollbögen ist direkt abzulesen, dass Bereiche des Periodensystems zu unterscheiden sind, in denen die Kationen bevorzugt farbige Hydroxide bilden und andere, in denen nur farblose Hydroxide gebildet werden. Hierbei lassen sich Stoffkenntnisse erwerben, die für die spätere Begutachtung unbekannter Substanzen sehr wertvoll sind.

Der Zusammenhang zwischen Substanzeigenschaften und der Stellung des Elementes im Peri odensystem lässt sich noch augenfälliger machen, wenn die jeweilige Niederschlagsfarbe mit entsprechendem Farbmarker zusätzlich gekennzeichnet wird.

Zur Erleichterung und zum Zeitgewinn sollten die folgenden Experimente in Gruppenarbeit von zwei Personen durchgeführt werden. Dabei experimentiert z. B. eine Person während die andere protokolliert. Nach der Hälfte der Experimente wird gewechselt. Wichtig ist, dass beide Beteiligten sowohl alle Experimente beobachten als auch später vollständige Ergebnisse protokolliert haben.

Das Kästchen »Abfallkonto bisher« soll auf den Verbrauch von Chemikalien aufmerksam machen. Ohne Abfall geht gar nichts, aber minimieren lässt er sich schon.

In gefärbten Lösungen ist es schwierig, die Farbe eines Niederschlages zu erkennen. Hier hilft die Zentrifuge. Wenn Lösung und Niederschlag separiert sind, lassen sich deren Farben problemlos erkennen.

Versuch 1 Fällung von Hydroxiden


Chemikalien:

0.1 m Kationenlösungen
Chloride oder Nitrate von Mg2+, Al3+, Cr3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Ag+, Zn2+, Cd2+, Sn2+, Hg22+, Hg2+, Pb2+, Sb3+ und Bi3+ in Wasser oder HCl-saurer Lösung (vgl. Tab. 1) ca. 2 m NaOH, ca. 2 m NH4OH (1 Vol.teil konz. (25%) NH3 + 6 Teile H2O), NH4Cl
Geräte und HilfsmittelReagenzgläser (ca. 5 ml Volumen), Tropfpipetten, Universal-Indikator-Papier, wasserfester Stift
Durchführung:Für jedes Kation werden in drei Reagenzgläsern jeweils je 0.5 ml der Lösung vorgelegt. Das erste Glas wird tropfenweise bis zur deutlichen Reaktion mit Natronlauge (NaOH) versetzt, das zweite Glas in gleicher Weise mit Ammoniaklösung (NH3), wobei nach jedem Tropfen durch leichtes Schütteln homogenisiert und der pH-Wert gemessen wird.
Das dritte Glas wird vor der Zugabe von Ammoniaklösung (NH3) mit einer Mikro-Spatelspitze (μ- Ssp.) (ca. 0.02 g) Ammoniumchlorid (NH4Cl) versetzt.
Zeit:Mit Spülen und Protokollieren bei Ausführung in Zweiergruppen ca. 12 Stunden
Protokoll:Die Ergebnisse werden in drei Tabellen in Form eines Periodensystems eingetragen. Zu beantworten sind die Fragen: Tritt eine Fällung ein? Welche Farbe hat sie, bleibt sie im Überschuss des Fällungsmittels bestehen oder löst sie sich wieder auf? Welche Zusammensetzung (Formel) hat das Fällungsprodukt und dessen gelöster Komplex ? Insgesamt sind 3 mal 18 Experimente zu beschreiben.
Hinweis:Die verbrauchten Testlösungen werden zunächst am Arbeitsplatz gesammelt und nach Abschluss der Versuche in die dafür vorgesehenen Abfallsammelbehälter gegeben.
Dies gilt für alle im Praktikum anfallenden Abfallstoffe.

Die Ergebnisse der durchgeführten Fällungs- und Lösungsreaktionen lassen sich rechnerisch nachvollziehen.

Als Beispiel wird die Fällung von Aluminiumhydroxid und dessen Auflösung auf den nächsten Seiten durchgerechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 zusammengestellt.

Zur Erinnerung: die Wertigkeiten (formalen Oxidationsstufen) der Metallatome gegenüber OH− bzw. S2- in den Verbindungsformeln der TFig. I und 2 lassen sich aus den Valenzelektronenkonfigurationen ableiten, also aus dem Periodensystem der Elemente (PSE).

Um ein sichereres Augenmaß für die angegebenen Volumina zu bekommen, ist es am Anfang empfehlenswert, durch Striche mit wasserfestem Stift ein Reagenzglas von I bis 5 ml grob zu eichen.

Die Tropfengröße der Pipette lässt sich hinreichend genau durch Zählen der Wassertropfen bestimmen, die zum Auffüllen eines Milliliters in einem 10 ml Messzylinder benötigt werden. Sind dies z. B. 20 Tropfen, dann ist die Tropfengröße 1 ml/20 = 0.05 ml.

Bei einer Tropfengröße von 0.03 ml sind für ein Volumen von 0.5 ml etwa 17 Tropfen notwendig. Im übrigen, je größer der Querschnitt der Pipettenöffnung ist, desto grösser ist das Tropfenvolumen.

Für die Berechnung der Abfallmenge wird eine mittlere Atommasse von 100 Gramm/Mol angenommen: 3–18 • 0.5 (ml) • 10‒3 • 0.1 (mol/ml) • 100 (g/mol) = 3 »9 • 10−2 = 0.27 Gramm Kationen für Versuch 1.

Tab. 1 Test-Lösungen für die Hydroxid- und Sulfidfällung (Fortsetzung der Tabelle 1 auf Seite 22)

Tab. 2 Löslichkeit (L) und Löslichkeitsprodukte (Lp) schwer löslicher Hydroxide bei 25 °C (298 K)

Die in der Übergangszone im PSE zwischen Metallen und Nichtmetallen stehenden Elemente neigen dazu, in neutralen bis schwach sauren Lösungen Fällungen von Hydrolysaten zu bilden.

So fällt z. B. aus einer salzsauren Lösung von BiCl3 beim Verdünnen mit Wasser basisches BiOCl aus. Daher werden zur Fällung der Sn-, As-, Sb- und Bi-Hydroxide und -Sulfide salzsaure Ausgangslösungen verwendet.

Die Versuche mit diesen Lösungen verlangen deshalb besondere Aufmerksamkeit.

Die Lösungen sind O.I molar bezogen auf das jeweilige Kation. Wo die Löslichkeiten (L) dies zulassen, sind Chloride eingesetzt. Für die Cr-, Ag-, Pb- und Bi-Lösungen müssen Nitrate verwendet werden, da die Löslichkeit der entsprechenden Chloride zu gering ist.

Nitrate können allerdings bei der Sulfidfällung Schwierigkeiten machen, da sie in saurer Lösung S2--Ionen zu Schwefel oxidieren, wobei sie selbst zu Nitritionen (NO2−) reduziert werden. Dadurch kann es passieren, dass ein zunächst gefälltes Sulfid wieder verschwindet, weil die S2--Konzentration zu gering wird, um das Löslichkeitsprodukt des Sulfids zu überschreiten.

Der bei solchen Reaktionen entstehende Schwefel kann andererseits Niederschläge vortäuschen und so zu Fehlinterpretationen führen.

Aus den salzsauren Lösungen können erst dann Hydroxide ausfallen, wenn die vorhandene Säure durch das Fällungsmittel neutralisiert worden ist.

Beispiel:

In O.5 ml einer HCl-Lösung mit pH = I sind O.5 • 1O‒4 Mol HCl enthalten. Ein Tropfen (= 0.03 ml) 2 m NaOH enthält O.6 • 1O−4 Mol NaOH. Zur Neutralisation reicht unter diesen Bedingungen also schon ein Tropfen 2 m NaOH aus.

Tab. 3...

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