Entwicklung und Anwendung eines direkten Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid auf der Basis des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometrie und der Suspensionstechnik
Inhaltsangabe:Zusammenfassung: Auf der Grundlage der Slurry-Technik, d.h. durch Herstellung eines wäßrigen Suspension des feinpulvrigen Probenmaterials, wurden Methoden für die Bestimmung von Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na und Zn im Ultra-Spurenbereich mittels Graphitrohr-AAS entwickelt. Das verwendete Spektrometer war ein Perkin-Elmer 4100 ZL mit querbeheiztem Graphitrohrofen. Durch Umgehung der Aufschlußprozedur wurde das Bestimmungsverfahren beschleunigt und gleichzeitig die Gefahr von Blindwerteinträgen massiv reduziert. Dadurch wurde für die Mehrzahl der Analytelemente eine erhebliche Verbesserung (bis zu Faktor 100) des Nachweisvermögens erreicht. Durch Einsatz eines chemischen Modifiers konnten Doppelpeaks bei der Atomisierung der Analytelemente eliminiert werden. Die Richtigkeit der entwickelten Methode wurde anhand des Vergleichs mit Resultaten unabhängiger Methoden überprüft. Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis: I.Einführung und theoretische Grundlagen1 1.Siliciumnitrid1 1.1.Physikalische Eigenschaften1 1.2.Chemische Eigenschaften2 1.3.Herstellung3 1.4.Verwendung4 1.5.Analyse von Siliciumnitrid5 2.Atomabsorptionsspektrometrie10 2.1.Grundlagen10 2.2.Elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie11 2.3.Untergrund-Kompensation12 2.4.Einsatz von Modifiern in der ETAAS15 2.5.Slurry-Technik in der ETAAS17 3.Aufgabenstellung der Diplomarbeit20 II.Experimenteller Teil22 1.Beschreibung der untersuchten Proben22 2.Verwendete Reagenzien und Geräte24 2.1.Aufschlußreagezien, Modifier, Standardlösungen24 2.2.Geräte24 3.Durchführung25 3.1.Aufschlüsse25 3.2.Herstellung der Suspensionen26 3.3.Standardisierung27 3.4.AAS-Messungen28 III.Entwicklung und Anwendung eines Slurry-ETAAS-Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid30 1.Einsatz und Optimierung von Modifier30 1.1.Beschreibung der beobachten Störungen30 1.2.Eliminierung der Störungen und Optim. der chem. Modifizierung32 1.3.Beobachtungen der Probenverteilung mittels Elektronenmikroskopie34 2.Nicht elementspezifische Untersuchungen43 2.1.Untersuchung des Verhaltens der Matrix mit der Radiotracertechnik43 2.2.Radiotracerexperiment zur Adsorption von Analyten47 2.3.Stabilisierung von Analyt durch die Probenpulver48 2.4.Lebensdauer der Graphitrohre50 3.Optimierung des Analyseverfahrens für die einzelnen Elemente52 3.1.Eisen52 3.2.Mangan57 3.3.Kupfer60 3.4.Chrom62 3.5.Natrium und [...]
Der Heißkanal ist das für Qualität und Wirtschaftlichkeit entscheidende Werkzeugteil beim Spritzgießen. Die verschiedenen technischen Varianten und Konstruktionsprinzipien…
Der Heißkanal ist das für Qualität und Wirtschaftlichkeit entscheidende Werkzeugteil beim Spritzgießen. Die verschiedenen technischen Varianten und Konstruktionsprinzipien…
Mehr denn je ist der Entscheidungsträger in Wirtschaft und Behörde, ob als Ingenieur, Architekt oder Praktiker gefordert, breitgefächerte technische und ökologische Fragen zu…
Mehr denn je ist der Entscheidungsträger in Wirtschaft und Behörde, ob als Ingenieur, Architekt oder Praktiker gefordert, breitgefächerte technische und ökologische Fragen zu…
Der wissenschaftliche Vortrag gilt als ausgezeichnetes Instrument, um die Aufmerksamkeit auf die eigene Arbeit zu lenken. Das Handwerkszeug dazu wird kaum gelehrt, sodass öffentliche Auftritte oft…
Der wissenschaftliche Vortrag gilt als ausgezeichnetes Instrument, um die Aufmerksamkeit auf die eigene Arbeit zu lenken. Das Handwerkszeug dazu wird kaum gelehrt, sodass öffentliche Auftritte oft…
Der wissenschaftliche Vortrag gilt als ausgezeichnetes Instrument, um die Aufmerksamkeit auf die eigene Arbeit zu lenken. Das Handwerkszeug dazu wird kaum gelehrt, sodass öffentliche Auftritte oft…
Der wissenschaftliche Vortrag gilt als ausgezeichnetes Instrument, um die Aufmerksamkeit auf die eigene Arbeit zu lenken. Das Handwerkszeug dazu wird kaum gelehrt, sodass öffentliche Auftritte oft…
Der wissenschaftliche Vortrag gilt als ausgezeichnetes Instrument, um die Aufmerksamkeit auf die eigene Arbeit zu lenken. Das Handwerkszeug dazu wird kaum gelehrt, sodass öffentliche Auftritte oft…
Sie haben Prüfungspanik und brauchen gedrucktes "Valium"? Dann nutzen Sie den Prüfungs-Trainer in den Tagen vor Ihrem großen Tag als roten Faden oder Notprogramm für die letzten…
Altenheim ist die Fachzeitschrift für Träger, Heimleitungen und leitende Mitarbeiter/innen der teilstationären und stationären Altenhilfe. Hier erfahren Sie, wie Sie Ihre Einrichtung zu ...
"Archiv und Wirtschaft" ist die viermal jährlich erscheinende Verbandszeitschrift der Vereinigung der Wirtschaftsarchivarinnen und Wirtschaftsarchivare e. V. (VdW), in der seit 1967 rund 2.500 ...
Freizeit- und Gastronomieführer mit umfangreichem Serviceteil, mehr als 700 Tipps und Adressen für Tag- und Nachtschwärmer
Bielefeld genießen Westfälisch und weltoffen – das zeichnet nicht ...
CE-Markt ist Pflichtlektüre in der Unterhaltungselektronik-Branche. Die Vermarktung von Home und Mobile Electronics mit den besten Verkaufsargumenten und Verkaufsstrategien gehören ebenso zum ...
SPORT in BW (Württemberg) ist das offizielle Verbandsorgan des Württembergischen Landessportbund e.V. (WLSB) und Informationsmagazin für alle im Sport organisierten Mitglieder in Württemberg. ...
Die Flugzeuge der NVA
Neben unser F-40 Reihe, soll mit der DHS die Geschichte der "anderen" deutschen Luftwaffe, den Luftstreitkräften der Nationalen Volksarmee (NVA-LSK) der ehemaligen DDR ...
Prüfungs- und Praxiswissen für Steuerfachangestellte
Mehr Erfolg in der Ausbildung, sicher in alle Prüfungen gehen, im Beruf jeden Tag überzeugen: „Die Steuerfachangestellten“ ist die ...
Directorium des Bistums Würzburg. Das Bistum Würzburg im Portrait: Vielfältig die Landschaften, lebensfroh und bodenständig die Menschen: das im Norden Bayerns gelegene Bistum Würzburg verbindet ...
Die etz bietet mit technischer Berichterstattung aus der elektrischen Automatisierungstechnik, Energietechnik, Mess- und Prüftechnik sowie Industrieelektronik wichtige Entscheidungshilfen für den ...
filmdienst.de führt die Tradition der 1947 gegründeten Zeitschrift FILMDIENST im digitalen Zeitalter fort. Wir begleiten seit 1947 Filme in allen ihren Ausprägungen und Erscheinungsformen. ...