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E-Book

Gaschromatographie in Bildern

AutorBruno Kolb
VerlagWiley-VCH
Erscheinungsjahr2012
Seitenanzahl258 Seiten
ISBN9783527662968
FormatPDF
KopierschutzDRM
GerätePC/MAC/eReader/Tablet
Preis73,99 EUR
Die bewährte Einführung in die Gaschromatographie von Bruno Kolb enthält jetzt auch einen Abschnitt über die GC-MS-Kopplung. Praktiker, Studenten und Auszubildende können sich durch dieses Buch schnell und einfach mit der GC vertraut machen. Der Autor beschreibt neben den Grundlagen und Begriffen die Teile des GC-Systems (Injektionssysteme, Trennsäulen und Detektoren), die zahlreichen Möglichkeiten der Probenaufgabe speziell für Kapillarsäulen, Betriebs-und Trennbedingungen, sowie ausführlich die quantitative Auswertung.
Aus Rezensionen der ersten Auflage
'Dieses didaktisch und graphisch gut gestaltete Buch kann den Anwendern der Kapillar-GC wärmstens empfohlen werden; es kann auch in der Ausbildung sehr gut eingesetzt werden.'
Chromatographia
'Dem Autor ist es gelungen, ohne komplizierte Theorien zu beschreiben, in anschaulicher Weise präzise über die wesentlichen Grundlagen der GC zu informieren. Herausragend ist dabei die Gegenüberstellung von verständlichen Abbildungen mit dem dazugehörigen Text auf jeder Doppelseite des Buches. [...] Das Werk sollte deshalb in keinem GC-Labor fehlen und ist dem neuen Anwender oder den 'alten Hasen' äußerst zu empfehlen.'
Lebensmittelchemie
Über den Autor:
Bruno Kolb war lange Jahre in der Perkin-Elmer Firmengruppe als Leiter der GC-Anwendung tätig und war massgeblich an der Entwicklung von GC-Detektoren und insbesondere der Headspace-Technik beteiligt. Er hat zahlreiche GC-Einführungs- und Anwendungskurse gegeben, ist Herausgeber und Autor mehrerer Bücher sowie von über 50 wissenschaftlichen und technischen Publikationen.

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Blick ins Buch
Inhaltsverzeichnis
Title page5
Inhalt9
1 Grundlagen und Begriffe der Gaschromatographie13
1.1 Der chromatographische Prozeß15
1.2 Die gaschromatographische Instrumentation17
1.3 Die gaschromatographische Retention17
1.4 Komponentenidentifizierung durch Retentionsdaten25
2 Die gaschromatographische Trennsaule31
2.1 Gepackte Saulen33
2.2 Kapillarsaulen35
2.3 Das Trennvermögen von gaschromatographischen Trennsäulen39
2.4 Peakverbreiterung durch Diffusion47
2.4.1 Peakverbreiterung durch axiale Diffusion in der Gasphase: B-Term47
2.4.2 Peakverbreiterung beim Phasenwechsel: C-Term49
2.4.3 Peakverbreiterung durch Streudiffusion bei gepackten Säulen: A-Term53
2.4.4 Einfluß des Trägergases auf das Trennvermögen von Kapillarsäulen53
3 Die Trennbarkeit von Stoffen durch Gas-Flfüssig-Chromatographie55
3.1 Physikalisch-chemische Grundlagen57
3.2 Einfluß der Polarität auf die Trennbarkeit63
3.2.1 Dispersionskräfte63
3.2.3 Wechselwirkung Dipolllnduzierter Dipol67
3.2.4 Wasserstoffbrückenbindungen73
3.2.5 Gruppentrennungen Polar/Unpolar77
3.3 Charakterisierung der Polarität von stationären Phasen79
4 Trennungen durch Gas-Fest-Chromatographie83
4.1 Allgemeines zur Adsorptions-Gaschromatographie85
4.2 Kohlenstoff als Adsorbens87
4.3 Anorganische Adsorbentien89
4.4 Poröse organische Polymere als Adsorbentien93
5 Kriterien zur Auswahl von Trennsäulen95
5.1 Filmdicke und Phasenverhältnis97
5.2 Probenkapazität99
5.3 Säulenlänge105
5.4 Zusammenfassung105
6 Betriebsbedingungen der Gaschromatographie111
6.1 Das Trägergas113
6.1.1 Trägergasregelung113
6.1.2 Pneumatische Eigenschaften des Trägergases und der Trennsäule119
6.1.3 Hinweise zur Wahl der Trägergasströmung123
6.2 Der Einfluß der Temperatur auf die Retention125
6.2.1 Isotherme Arbeitsweise127
6.2.2 Arbeitsweise mit Temperaturprogramm127
6.2.3 Temperaturprogramm und Trennvermögen129
6.2.4 Instrumentation zum Temperaturprogramm129
6.2.5 Simulierte Destillation131
7 Instrumentation und Techniken zur Probenaufgabe133
7.1 Dosierung von Gasen und Dämpfen135
7.1.1 Dosierung von Gasen135
7.1.2 Dosierung von Dampfen fiir die Headspace-Analyse137
7.2 Dosierung von fliissigen Proben141
7.2.1 Dosierung von flüssigen Proben bei gepackten Säulen141
7.2.2 Dosierung von flüssigen Proben bei Kapillarsäulen mit Split145
7.2.3. Splitlose Dosierung von flüssigen Proben bei Kapillarsäulen155
7 .2.4 Probenaufgabe in einen temperaturprogrammierbaren Injektor167
7.2.5 Die kalte On-Column-Injektion171
7.3 Probenaufgabe von Feststoffen mittels der Pyrolyse-Gaschromatographie175
7.3.1 Instrumentation zur Pyrolyse-Gaschromatographie175
7.3.2 Abbaumechanismen bei der Pyrolyse177
7.3.3 Praktische Hinweise zur Pyrolyse-Gaschromatographie179
7.4 Probenaufgabe mit Zwischenspeicherung181
7.4.1 Verdünnte Stoffe in Gasen durch Adsorption/Thermodesorption181
7.4.2 Verfahren zur dynamischen Headspace-Analyse183
7.4.3 Festphasenmikroextraktion- ,Solid Phase Microextraction"(SPME)185
8 Detektoren der Gaschromatographie187
8.1 Allgemeine Eigenschaften von Detektoren189
8.2 Der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD)195
8.3 Der Flammenionisationsdetektor (FID)197
8.4 Der Stickstoff-Phosphor-Detektor (NPD)201
8.5 Der Elektroneneinfangdetektor -,Electron CaptureDetector" (ECD)207
8.5.1 Grundreaktionen im ECD207
8.5.2 Molekülstruktur und Empfindlichkeit im ECD211
8.6 Massenspektrometer als GC-Detektor217
8.6.1 Aufbau einer GC/MS Apparatur und Begriffe der Massenspektrometrie219
8.6.2 Ionisierungsmethoden221
8.6.3 Quadrupol Massenspektrometer225
8.6.4 Ion-Trap Massenspektrometer227
9 Quantitative Analyse231
9.1 Grundlagen der quantitativen Analyse233
9.2 Die Hundert-0/o-Methode235
9.3 Externer Standard239
9.4 Interner Standard241
9.5 Der Normierungsstandard243
9.6 Die Additionsmethode245
9. 7 Mehrpunkt-Kalibration249
10 Ausgewähltes Schrifttum zur Gaschromatographie251
10.1 Allgemeines Schriftum zur Gaschromatographie251
10.2 Trennsäulen und Stationäre Phasen252
10.3 lnjektionstechniken253
10.4 Detektoren253
10.5 Verschiedenes254
11 Sachregister255

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