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E-Book

Nanoskopische Aluminiumfluoride: Eine Studie lokaler Strukturen mittels Festkörper MAS NMR

AutorRené König
Verlagdisserta Verlag
Erscheinungsjahr2010
Seitenanzahl190 Seiten
ISBN9783942109055
FormatPDF
Kopierschutzkein Kopierschutz/DRM
GerätePC/MAC/eReader/Tablet
Preis23,00 EUR
Die fluorolytische Sol-Gel-Synthese führt zu einer neuen Klasse fluoridischer Nano-Materialien. Diese weisen ungewöhnliche Eigenschaften auf. High surface-Aluminiumfluorid ist beispielsweise eine der stärksten, bekannten festen Lewis-Säuren - ein 'High Potential' für die heterogene Katalyse.
Die Aufklärung lokaler Strukturen ist für das Verständnis der außergewöhnlichen Eigenschaften essentiell und daher Gegenstand einer Vielzahl aktueller Arbeiten.
In diesem Buch werden neben Untersuchungen, die zu einem besseren Verständnis mechanistischer Aspekte der 'Sol-Gel Chemie mit Fluor' beitragen, Ergebnisse vorgestellt, die eine genaue Ableitung von verlässlichen Strukturmodellen katalytisch aktiver Fluoride und deren Vorstufen gestatten.
Hervorzuheben sind unter anderem:
(a) Die Ableitung von bisher nicht beschriebenen Trendanalysen. Diese korrelieren die beobachtbaren chemischen Verschiebungen mit dem Fluorierungsgrad. Es können somit erstmals mittlere Koordinationen und die Al:F Zusammensetzungen verwandter Verbindungen einfach über die NMR bestimmt werden.
(b) Die Entwicklung des Betriebs einer MAS-Pneumatik-Einheit mittels Stickstoff-Generator und die Neu-Entwicklung von Insertsystemen für MAS NMR-Rotoren. So sind nicht nur MAS NMR-Experimente mit viskosen Gelen möglich, es können auch Tieftemperaturexperimente bei Temperaturen kleiner 150 K durchgeführt werden.
Mit den Methoden der Festkörper MAS NMR werden zusätzlich eine Reihe bekannter und neuer kristalliner Referenzsysteme untersucht, Veränderungen lokaler Strukturen während der Fluorolyse verfolgt und strukturelle Einheiten katalytisch aktiver, nanoskopischer Aluminiumfluoride und deren Vorläufer identifiziert.

René König wurde 1978 in Zeitz, Sachsen-Anhalt geboren. Nachdem Abitur und einer Ausbildung zum Chemikanten bei der BASF SE, Ludwigshafen, studierte er Chemie an der Humboldt-Universität zu Berlin. Im Juli 2006 schloss René König das Chemie-Studium mit einer Diplomarbeit im Bereich Festkörperchemie an der Humboldt-Universität zu Berlin ab (PD Dr. G. Scholz, Prof. Dr. E. Kemnitz). Thema der Arbeit waren 'Magnetresonanzuntersuchungen zur Ausbildung lokaler Strukturen bei der Sol-Gel-Synthese von Aluminiumalkoxidfluorid'. Anschliessend promovierte er im gleichen Gebiet, die Promotion wurde im August 2009 erfolgreich abgeschlossen. Weiterhin erschienen bisher 8 Veröffentlichungen in angesehen Fachzeitschriften. Zur Zeit lebt René König mit Frau und Kind in Berlin.

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Blick ins Buch
Inhaltsverzeichnis
Nanoskopische Aluminiumfluoride1
Abstract4
Kurzfassung5
INHALTSVERZEICHNIS7
ABKÜRZUNGSVERZEICHNIS
9
FORMELZEICHEN UND KONSTANTEN10
1. EINLEITUNG11
2. LITERATURÜBERBLICK UND GRUNDLAGEN15
2.1. STAND DER LITERATUR: PHASENBEZIEHUNGEN VONAlFx(OR)3-x UND HS-AlF315
2.2. GRUNDLAGEN DER FESTKÖRPER-KERNMAGNETRESONANZ19
3. KRISTALLINE MODELLSUBSTANZEN UND DIEABLEITUNG VON STRUKTUREIGENSCHAFTSBEZIEHUNGEN29
3.1. STRUKTURMOTIVE BEKANNTER KRISTALLINER Al-FVERBINDUNGEN29
3.2. STAND DER LITERATUR: 27Al- UND 19F-NMRUNTERSUCHUNGENVON PROBEN IM SYSTEM Al / F / O33
3.3. DIE ENTWICKLUNG VON STRUKTUR-EIGENSCHAFTSBEZIEHUNGENAM BEISPIEL KRISTALLINER AlFx(OH)3-x-VERBINDUNGEN36
3.4. WEITERFÜHRENDE STRUKTURELLE KORRELATIONEN67
3.5. ZUSAMMENFASSUNG73
4. DER FLUOROLYTISCHE SOL –GEL PROZESS – VOMAl(OiPr)3 ZUM XEROGEL AlF2.3(OiPr)0.7•z iPrOH79
4.1. VORBETRACHTUNGEN: OXIDISCHE UND FLUORIDISCHESOL-GEL CHEMIE IM VERGLEICH79
4.2. EXPERIMENTE AN GELEN UNTER MAS-BEDINGUNGEN –EIGENE INSERTS UND TIEFE TEMPERATUREN83
4.3. STRUKTUREN DER AUSGANGSSTOFFE86
4.4. EXPERIMENTE AN ALUMINIUMALKOXIDFLUORID-SOLENUND –GELEN90
4.5. UNTERSUCHUNGEN AN FESTEN ALUMINIUM–ISOPROPOXID-FLUORIDEN MIT UNTERSCHIEDLICHENF-GEHALTEN100
4.6. CHARAKTERISIERUNG DES XEROGELSAlF2.3(OiPr)0.7 • z iPrOH IM VERGLEICH ZUM ALKOGEL130
4.7. ZUSAMMENFASSUNG138
5. ASPEKTE DES CHEMISCHEN VERHALTENS DESXEROGELS – AlF2.3(OiPr)0.7 • z iPrOH143
5.1. VERÄNDERUNG LOKALER STRUKTUREN AUF DEM WEGZU HIGH SURFACE-ALUMINIUMFLUORIDEN144
5.2. ZUSAMMENFASSUNG165
6. ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK169
7. LITERATURVERZEICHNIS181
8. ANHANG188

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