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E-Book

Instrumentelle Analytik kompakt

Mit kommentierten Originalfragen für Pharmazeuten

Autor	Andreas Dominik, Dieter Steinhilber, Mario Wurglics
Verlag	Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft Stuttgart
Erscheinungsjahr	2013
Seitenanzahl	690 Seiten
ISBN	9783804730755
Format	PDF
Kopierschutz	Wasserzeichen/DRM
Geräte	PC/MAC/eReader/Tablet
Preis	68,00 EUR

Virtuos auf Instrumenten Zeigerausschläge, Displayanzeigen, Endlospapierausdrucke: Analysengeräte werfen ihre Messwerte zur Stoffcharakteristik in Windeseile aus. Doch wie leitet man daraus Aussagen über Struktur, Identität, Reinheit oder Gehalt ab? Drei Analytiker springen ein und klären auf: Grundlagen der optischen, spektroskopischen, chromatographischen und elektrochemischen Methoden Anwendungen der pharmazeutischen Analytik in der Praxis und Auswertung der Ergebnisse Übungen zum Festigen des Verständnisses sowie Original-IMPP-Fragen mit Antworten und Erläuterungen zum Trainieren für den Ernstfall Das runderneuerte Standardwerk ist optimal auf die Bedürfnisse der Studierenden zugeschnitten - damit meistern Sie sowohl die Instrumente als auch Ihre Prüfungen!

Studium der Chemie an der Universität Tübingen. 1996 Promotion am Lehrstuhl für Pharmazeutische Chemie in Tübingen unter der Leitung von Prof. Dr. H. J. Roth. 1997 bis 2007 Wissenschaftler und Abteilungsleiter für Chemo- und Bioinformatik bei der Altana Pharma AG sowie Hauptabteilungsleiter mit Verantwortung für Technologien in der Pharmaforschung. Danach international als Berater für globale Pharmaunternehmen in den Bereichen Arzneistoffdesign, Bioinformatik und Laborinformationssysteme tätig. Seit 2009 Professor für Bioinformatik an der Technischen Hochschule Mittelhessen und Leiter des Bachelorstudiengangs Bioinformatik.

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Inhaltsverzeichnis

Vorwort	6
Inhaltsverzeichnis	7
Abkürzungsverzeichnis	21
Teil 1: Optische und spektroskopische Methoden	24
1 Einführung	25
1.1 Übersicht	25
1.2 Die elektromagnetische Welle	27
1.3 Quantenmechanische Voraussetzungen der Spektroskopie	29
1.4 Grundlagen der Absorptionsspektroskopie	34
1.5 Quantitative Auswertung von Absorptionsspektren	38
1.6 Übungen	42
2 Refraktometrie	43
2.1 Physikalische Grundlagen	43
2.2 Messung des Brechungsindexes	46
2.3 Refraktometrie in der pharmazeutischen Analytik	47
2.5 Übungen	48
3 Polarimetrie	49
3.1 Grundlagen der Polarimetrie	49
3.2 Messung der optischen Drehung	53
3.3 Polarimetrie in der pharmazeutischen Analytik	56
3.4 Übungen	59
4 Spektralpolarimetrie	60
4.1 Grundlagen der Spektralpolarimetrie	60
4.2 Messung von ORD und CD	62
4.3 ORD und CD in der pharmazeutischen Analytik	62
4.4 Übungen	64
5 Kolorimetrie	65
5.1 Grundlagen	65
5.2 Durchführung der Messung	66
5.3 Kolorimetrie in der pharmazeutischen Analytik	68
5.4 Übungen	69
6 Atomabsorptionsspektroskopie	70
6.1 Physikalische Grundlagen	70
6.2 Geräteaufbau	73
6.3 AAS in der pharmazeutischen Analytik	74
6.4 Übungen	76
7 Flammenphotometrie	77
7.1 Physikalische Grundlagen	77
7.2 Geräteaufbau	79
7.3 Messung	79
7.4 Flammenphotometrie in der pharmazeutischen Analytik	80
7.5 Spektralanalyse	81
7.6 Übungen	82
8 UV/VIS-Spektroskopie	83
8.1 Physikalische Grundlagen	83
8.2 Chromophore und auxochrome Gruppen	87
8.3 Geräteaufbau und Messung	98
8.4 Photometrie	101
8.5 Strukturaufklärung mit der UV/VIS-Spektroskopie	104
8.6 UV/VIS-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik	104
8.7 Übungen	106
9 Fluorimetrie	107
9.1 Physikalische Grundlagen der Fluorimetrie	107
9.2 Geräteaufbau und Messung	111
9.3 Fluorimetrie in der pharmazeutischen Analytik	112
9.4 Übungen	115
10 IR-Spektroskopie	116
10.1 Physikalische Grundlagen der IR-Spektroskopie	116
10.2 Apparativer Aufbau	121
10.3 IR-aktive Schwingungen organischer Moleküle	124
10.4 Quantitative IR-Spektroskopie	139
10.5 IR-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik	141
10.6 Übungen	144
11 Raman-Spektroskopie	145
11.1 Physikalische Grundlagen	145
11.2 Geräteaufbau	149
11.3 Raman-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik	150
11.4 Übungen	150
12 Kernspinresonanz-Spektroskopie (NMR)	151
12.1 Physikalische Grundlagen der Kernspinresonanz-Spektroskopie	151
12.2 Aufbau und Funktion des NMR-Spektrometers	165
12.3 1H-NMR-Spektroskopie	167
12.4 13C-NMR-Spektroskopie	183
12.5 NMR-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik	188
12.6 Übungen	189
13 Massenspektrometrie	190
13.1 Physikalische Grundlagen	190
13.2 Aufbau des Massenspektrometers	193
13.3 Fragmentierungsreaktionen	197
13.4 Auswertung von Massenspektren	206
13.5 Beispiele	211
13.6 Massenspektrometrie in der pharmazeutischen Analytik	213
13.7 Übungen	215
14 Thermoanalytische Methoden	216
14.1 Thermogravimetrie	216
14. Differenzialthermoanalyse	218
14.3 Übungen	221
Teil 2: Chromatographische Methoden	222
15 Grundlagen der Chromatographie	223
15.1 Einführung	223
15.2 Das chromatographische System	228
15.3 Methoden zur Quantifizierung in der Chromatographie	237
15.4 Übungen	240
16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten	241
16.1 Stationäre Phasen der Adsorptions- und Verteilungschromatographie	241
16.2 Ionenaustauschchromatographie	246
16.3 Ausschlusschromatographie	247
16.4 Affinitätschromatographie	249
16.5 Chromatographische Trennung von Enantiomeren	250
16.6 Methoden zur Probenvorbereitung	252
16.7 Übungen	254
17 Dünnschichtchromatographie	255
17.1 Stationäre Phasen	255
17.2 Mobile Phase	257
17.3 Praktische Durchführung	258
17.4 Detektionsmethoden	259
17.5 Das chromatographische Resultat, Rf-Wert	261
17.6 Hochleistungs-Dünnschichtchromatographie	261
17.7 Quantitative Dünnschichtchromatographie	262
17.8 Übungen	264
18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC)	266
18.1 HPLC-Pumpen	266
18.2 Stationäre und mobile Phasen in der HPLC	266
18.3 Fließmittelgeschwindigkeit	271
18.4 Injektor	271
18.5 Detektoren	272
18.6 Übungen	275
19 Gaschromatographie	276
19.1 Aufbau eines Gaschromatographen	276
19.2 Injektor	277
19.3 Trennsäulen	277
19.4 Detektoren	280
19.5 Trennbedingungen	282
19.6 Retentionsindex	285
19.7 Übungen	287
Teil 3: Elektrochemische Methoden	288
20 Grundlagen der Elektrochemie	289
20.1 Übersicht	289
20.2 Elektroden	290
20.3 Elektrochemische Zellen	301
20.4 Theorie der Leitfähigkeit	305
20.5 Elektrochemische Methoden in der pharmazeutischen Analytik	311
20.6 Übungen	312
21 Potentiometrie	313
21.1 Grundlagen der Potentiometrie	313
21.2 Direkt-potentiometrische Bestimmungen	315
21.3 Potentiometrische Titrationen	322
21.4 Potentiometrie in der pharmazeutischen Analytik	324
21.5 Übungen	327
22 Konduktometrie	328
22.1 Durchführung der Messung	328
22.2 Konduktometrische Direktbestimmungen	330
22.3 Konduktometrische Titrationen	330
22.4 Konduktometrie in der pharmazeutischen Analytik	334
22.5 Übungen	334
23 Voltammetrische Verfahren	Polarographie	335
23.1 Grundlagen der Polarographie	335
23.2 Durchführung der Messung	338
23.3 Polarographische Bestimmungen in der pharmazeutischen Analytik	343
23.4 Übungen	345
24 Voltammetrische Verfahren	Voltammetrische Titration	346
24.1 Grundlagen voltammetrischer Titrationen	346
24.2 Apparativer Aufbau	348
24.3 Typen voltammetrischer Titrationskurven	349
24.4 Anwendungen voltammetrischer Titrationen in der pharmazeutischen Analytik	352
24.5 Übungen	354
25 Elektrolytische Methoden	355
25.1 Grundlagen der Elektrolyse	355
25.2 Elektrogravimetrie	360
25.3 Coulometrie	361
25.4 Coulometrische Titrationen	363
25.5 Übungen	365
26 Elektrophorese	366
26.1 Grundlagen	366
26.2 Prinzipieller Aufbau von Elektrophoreseapparaturen	367
26.3 Elektrophoretische Verfahren	368
26.4 Praktische Durchführung elektrophoretischer Verfahren	375
26.5 Kapillarelektrophorese	375
Teil 4: Lernhilfen	380
27 Lösungen der Übungsaufgaben	381
1 Einführung	381
2 Refraktometrie	382
3 Polarimetrie	382
4 Spektralpolarimetrie	383
5 Kolorimetrie	383
6 Atomabsorptionsspektroskopie	383
7 Flammenphotometrie	384
8 UV/VIS-Spektroskopie	384
9 Fluorimetrie	385
10 IR-Spektroskopie	385
11 Raman-Spektroskopie	386
12 Kernspinresonanz-Spektroskopie (NMR)	387
13 Massenspektrometrie	388
14 Thermoanalytische Methoden	389
15 Grundlagen der Chromatographie	390
16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten	391
17 Dünnschichtchromatographie	391
18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie	391
19 Gaschromatographie	392
20 Grundlagen der Elektrochemie	392
21 Potentiometrie	393
22 Konduktometrie	394
23 Voltammetrische Verfahren	Polarographie	394
24 Voltammetrische Verfahren	Voltammetrische Titration	395
25 Elektrolytische Methoden	395
28 Original-IMPP-Fragen	397
1 Einführung	397
2 Refraktometrie	405
3 Polarimetrie	407
4 Spektralpolarimetrie	413
5 Kolorimetrie	415
6 Atomabsorptionsspektroskopie	416
7 Flammenphotometrie	421
8 UV/VIS-Spektroskopie	425
9 Fluorimetrie	442
10 IR-Spektroskopie	453
11 Raman-Spektroskopie	469
12 Kernspinresonanz-Spektroskopie	469
13 Massenspektrometrie	480
14 Thermoanalytische Methoden	483
15 Grundlagen der Chromatographie	484
16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten	492
17 Dünnschichtchromatographie	504
18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie	508
19 Gaschromatographie	511
20 Grundlagen der Elektrochemie	523
21 Potentiometrie	540
22 Konduktometrie	547
23 Voltammetrische Verfahren	Polarographie	550
24 Voltammetrische Verfahren	Voltammetrische Titration	558
25 Elektrolytische Methoden	564
26 Elektrophorese	567
29 Kommentare zu IMPP-Fragen	574
1 Einführung	574
2 Refraktometrie	579
3 Polarimetrie	581
4 Spektralpolarimetrie	584
5 Kolorimetrie	584
6 Atomabsorptionsspektroskopie	585
7 Flammenphotometrie	587
8 UV/VIS-Spektroskopie	589
9 Fluorimetrie	599
10 IR-Spektroskopie	603
11 Raman-Spektroskopie	613
12 Kernspinresonanz-Spektroskopie	613
13 Massenspektrometrie	619
14 Thermoanalytische Methoden	621
15 Grundlagen der Chromatographie	622
16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten	626
17 Dünnschichtchromatographie	632
18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie	635
19 Gaschromatographie	637
20 Grundlagen der Elektrochemie	644
21 Potentiometrie	656
22 Konduktometrie	661
23 Voltammetrische Verfahren	Polarographie	663
24 Voltammetrische Verfahren	Voltammetrische Titration	668
25 Elektrolytische Methoden	672
26 Elektrophorese	674
Anhang	680
Wichtige Naturkonstanten	681
Physikalische Einheiten	682
SI-System	682
Andere Einheiten	684
Präfixe im metrischen System	684
Besondere Einheiten in der Spektroskopie	685
Spektroskopische Energieskalen	685
Spektroskopische Längeneinheiten	685
Griechisches Alphabet	686
Sachverzeichnis	687
Die Autoren	696

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