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E-Book

Handbuch der Reinsten Gase

AutorHelmut Schoen
VerlagSpringer-Verlag
Erscheinungsjahr2006
Seitenanzahl439 Seiten
ISBN9783540276548
FormatPDF
KopierschutzDRM
GerätePC/MAC/eReader/Tablet
Preis86,99 EUR
Technische Gase werden in fast allen Bereichen der Industrie, Wissenschaft und Medizin sowie zur Kontrolle durch staatliche Ämter und Institutionen eingesetzt. In diesem Handbuch werden die physikalischen Grundlagen von reinsten Gasen und Gemischen sowie deren Herstellung, Reinigung, Analyse, Lagerung und Transport umfassend dargestellt. Datenblätter der wichtigsten reinsten Gase ergänzen dieses wichtige Nachschlagewerk.

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Leseprobe

7 Analyse der Reinheit und Zusammensetzung (S.151-152)

Die unterschiedlichen Anforderungen an die Analytik der Reinheit und der Zusammensetzung wurden bereits in der Einleitung kurz erwähnt und sollen nochmals dargestellt werden:

- Die Werte für die Zusammensetzung eines Gasgemisches sollen möglichst kleine Fehler aufweisen, die durch Verwendung von Standards (Standardgemischen) mit hoher Genauigkeit und mittels statistischer Methoden abgesichert sind (metrologische Sicherung). An Stelle des Wortes „Fehler" wird häufig auch die zutreffendere Bezeichnung „Messunsicherheit" gebraucht.
- In der Spurenanalytik müssen immer kleinere Gehalte nachgewiesen werden. Der dabei auftretende Fehler ist großzügiger zu handhaben, da meist die Aussage „die Konzentration liegt unter dem garantierten Maximalwert" ausreicht. Eine kurzgefasste Übersicht zu den Begriffen in der Gasanalyse ist der (DIN V 51897 2000) zu entnehmen. Sind Nachweise für besondere Forderungen in Bezug auf einen speziellen beabsichtigten Gebrauch zu erbringen, so wird eine Validierung notwendig. Mit diesem Begriff verbindet sich die Fragestellung, ob ein Prüfverfahren, eine analytische Methode, eine Mess- oder Prüfeinrichtung sowie die Verwendung vorhandener Standardgemische für die Erfüllung einer ganz bestimmten Aufgabe geeignet sind. Das Wort Validierung hat sich erst in den 70er Jahren eingebürgert, Vorreiter war die pharmazeutische Industrie, siehe (Kromidas 1999) und (Doerffel et al 1994). Das ist verständlich, denn die Applikation eines Medikaments am Patienten verlangt eine sorgfältige und rückverfolgbare Prüfung, für die strenge Vorschriften bestehen, z.B. GMP (Good Manufacturing Practice) oder FDA (Food and Drug Administration – USA). Die staatliche Organisation FDA erließ 1976 Vorschriften für eine gute Laborpraxis (GLP = Good Laboratory Practise), die US-Umweltbhörde EPA (Environmental Protection Agency) folgte 1983. Die OECD (Organisation of Economic Cooperation and Development) sowie die EG haben sich dieser Verfahrensweise angeschlossen, so dass in vielen europäischen Ländern Vorschriften zur GLP bestehen, einen Überblick bieten(Seiler 2000) und (Christ et al. 1998).

Ein besonderes Problem in der Gasanalytik besteht in der Vielzahl der zu bestimmenden Substanzen. Dabei ist auch für die Wahl der Methode oder des Analysengerätes entscheidend, in welcher Konzentration die Substanzen vorliegen. Der Nachweis von 10 ppb i-C4H10 in hochreinem CO2 ist eine ganz andere Aufgabe als der Nachweis von 1 ppm CO2 in i-C4H10 .

Sind mehrere Komponenten mit der Anzahl n nebeneinander vertreten, so spricht man in Anlehnung an den mathematischen Begriff von einer n-dimensionalen Matrix. Darunter wird verstanden, dass die Messung einer Komponente in einem Gemisch von den anderen vorhandenen Substanzen oft beeinflusst wird. Wird z.B. eine analytische Methode auf der Wärmeleitfähigkeit aufgebaut, so ist es für ein binäres Gemisch relativ leicht, eine Kalibrationskurve aufzustellen. In einem ternären Gemisch muß das Verhältnis der beiden Gase, in denen das andere bestimmt werden soll, bekannt sein und ein entsprechendes Standardgemisch verfügbar sein.

Für jede Meßmethode gibt es hinsichtlich der zu bestimmenden Konzentrationen und in Abhängigkeit vom Probevolumen eine Grenze, unterhalb der die Messunsicherheit so groß wird, dass man nicht mehr von einer Messung sprechen kann. Dieser Wert wird Nachweisgrenze (NWG) genannt. Zu der Definition siehe Kap. 7.2.2 . Die NWG kann deutlich gesenkt werden, wenn es gelingt, die interessierende Verunreinigung durch eine Voranreicherung (preconcentration) aus einem größeren Probevolumen zu konzentrieren. Typische Methoden sind die Adsorption sowie die Bindung in einem Lösungsmittel.
Inhaltsverzeichnis
Vorwort5
Inhaltsverzeichnis7
1 Einleitung10
1.1 Definitionen der Reinheit11
1.2 Einteilung der Gase13
1.2.1 Einteilung nach physikalischen Daten13
1.2.2 Einteilung nach anderen Eigenschaften15
1.2.3 Normbedingungen16
1.3 Vorschriften und Standardwerke17
2 Einführung in die Physik der Gase20
2.1 Das ideale Gas20
2.1.1 Zustandsgleichungen21
2.1.2 Kinetische Gastheorie24
2.1.3 Enthalpie25
2.2 Das reale Gas26
2.2.1 Zustandsgleichungen28
2.2.2 Das verflüssigte Gas31
2.2.3 Diverse Eigenschaften34
2.3 Gasgemische38
2.4 Feuchtegehalt40
2.5 Leckrate43
3 Herstellung und Reinigung48
3.1 Physikalische Verfahren50
3.1.1 Destillation50
3.1.1.1 Trennung verflüssigter Gase51
3.1.1.2 Entfernen inerter Verunreinigungen53
3.1.2 Rektifikation55
3.1.3 Adsorption59
3.1.3.1 Isothermen und Kapazität60
3.1.3.2 Molekularsiebe63
3.1.3.3 Aktivkohlen67
3.1.4 Permeation69
3.1.5 Isotopentrennung73
3.2 Chemische und elektrochemische Verfahren75
3.2.1 Heterogene Katalyse75
3.2.2 Elektrolyse77
3.2.3 Synthesen80
3.2.4 Gaswäschen82
3.3 Getter und Gasreiniger85
3.4 Filter88
4 Anlagen zur Herstellung und Füllung92
4.1 Füllanlagen für Reinstgase92
4.1.1 Verdichtete Gase94
4.1.2 Verflüssigte Gase97
4.2 Hinweise für den Bau von Anlagen98
4.2.1 Druckbehälter und Rohrleitungen99
4.2.2 Verbindungen und Armaturen104
4.2.2.1 Lösbare Verbindungen104
4.2.2.2 Überdrucksicherungen106
4.2.2.3 Absperrarmaturen110
4.2.2.4 Regelarmaturen111
4.2.2.5 Besonderheiten bei Sauerstoff114
4.2.3 Verdichter und Pumpen116
4.2.3.1 Trockenlaufende Gaskompressoren116
4.2.3.2 Membrankompressoren117
4.2.3.3 Pumpen für verflüssigte Gase121
4.2.4 Meß- und Regeltechnik123
5 Gemische aus reinsten Gasen126
5.1 Statische Verfahren131
5.1.1 Gravimetrisches Verfahren131
5.1.1.1 Prinzip einer Gasmischanlage130
5.1.1.2 Rückwägung133
5.1.2 Manometrische und volumetrische Verfahren135
5.1.1.2 Rückwägung137
5.1.3 Homogenisierung und Entmischung138
5.1.4 Mischungen aus brennbaren und oxidierenden Gasen140
5.2 Dynamische Verfahren146
6 Druckgasbehälter148
6.1 Arten und Beschaffenheit148
6.2 Zubehör151
6.3 Kennzeichnung153
6.4 Vorbereitung für die Füllung153
7 Analyse der Reinheit und Zusammensetzung158
7.1 Metrologische Sicherung159
7.2 Fehlerbetrachtung161
7.2.1 Mittelwert, Fehler und Fortpflanzung161
7.2.2 Rauschen und Nachweisgrenze166
7.2.3 Stabilität einer Gasmischung167
7.3 Instrumentelle Analytik168
7.3.1 Massenspektrometrie168
7.3.1.1 Quadrupol - Massenspektrometer170
7.3.1.2 APIMS171
7.3.2 Chromatographische Methoden173
7.3.2.1 Gaschromatographie174
7.3.1.1 Quadrupol - Massenspektrometer175
7.3.2.2 Flüssigkeitschromatographie179
7.3.3 Spektroskopische Methoden181
7.3.3.1 Molekülabsorptionsspektrometrie183
7.3.3.2 Atomabsorptionsspektrometrie188
7.3.4 Elektroanalytische Methoden189
7.3.4.1 Galvanische Sauerstoffbestimmung190
7.3.4.2 Elektrolytische Feuchtebestimmung191
7.3.5 Feuchtebestimmung193
7.3.5.1 Kapazitives Hygrometer194
7.3.5.2 Laser – Absorptionsspektrometrie196
7.3.5.3 Tauspiegelhygrometer197
7.3.5.4 Piezoelektrisches Hygrometer198
7.3.6 Ölbestimmung199
7.4 Chemische Absolutmethoden199
7.5 Partikelmessung201
7.6 Automatisierung komplexer Anlagen202
7.7 Anwendungstechnische Prüfungen204
8 Handling206
8.1 Hinweise für Transport, Lagerung und Gasentnahme206
8.2 Armaturen und Einrichtungen für die Gasentnahme208
8.3 Gasmischungen beim Anwender210
8.4 Nachreinigung am „point of use“212
9 Datenblätter214
10 Anhang392
10.1 Wichtige physikalische Konstanten392
10.2 Internationale Einheiten (SI)392
10.3 Einheiten für den Druck394
10.4 Stoffdaten an der Dampfdruckkurve395
10.5 Konstanten der Dampfdruckgleichung414
10.6 Realgasfaktor419
10.7 Dampfdruck über Eis420
10.8 Student-Fischer-Faktor (t-Verteilung)421
10.9 C-t-Werte der Toxizität422
10.10 Farbkennzeichnung von Gasflaschen424
10.11 Flaschenventilanschlüsse427
10.12 Kurzzeichen für FCKW429
Sachverzeichnis432
Literatur436
Liste der verwendeten Zeichen und Abkürzungen444

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