7 Analyse der Reinheit und Zusammensetzung (S.151-152)

Die unterschiedlichen Anforderungen an die Analytik der Reinheit und der Zusammensetzung wurden bereits in der Einleitung kurz erwähnt und sollen nochmals dargestellt werden:

- Die Werte für die Zusammensetzung eines Gasgemisches sollen möglichst kleine Fehler aufweisen, die durch Verwendung von Standards (Standardgemischen) mit hoher Genauigkeit und mittels statistischer Methoden abgesichert sind (metrologische Sicherung). An Stelle des Wortes „Fehler" wird häufig auch die zutreffendere Bezeichnung „Messunsicherheit" gebraucht.
- In der Spurenanalytik müssen immer kleinere Gehalte nachgewiesen werden. Der dabei auftretende Fehler ist großzügiger zu handhaben, da meist die Aussage „die Konzentration liegt unter dem garantierten Maximalwert" ausreicht. Eine kurzgefasste Übersicht zu den Begriffen in der Gasanalyse ist der (DIN V 51897 2000) zu entnehmen. Sind Nachweise für besondere Forderungen in Bezug auf einen speziellen beabsichtigten Gebrauch zu erbringen, so wird eine Validierung notwendig. Mit diesem Begriff verbindet sich die Fragestellung, ob ein Prüfverfahren, eine analytische Methode, eine Mess- oder Prüfeinrichtung sowie die Verwendung vorhandener Standardgemische für die Erfüllung einer ganz bestimmten Aufgabe geeignet sind. Das Wort Validierung hat sich erst in den 70er Jahren eingebürgert, Vorreiter war die pharmazeutische Industrie, siehe (Kromidas 1999) und (Doerffel et al 1994). Das ist verständlich, denn die Applikation eines Medikaments am Patienten verlangt eine sorgfältige und rückverfolgbare Prüfung, für die strenge Vorschriften bestehen, z.B. GMP (Good Manufacturing Practice) oder FDA (Food and Drug Administration – USA). Die staatliche Organisation FDA erließ 1976 Vorschriften für eine gute Laborpraxis (GLP = Good Laboratory Practise), die US-Umweltbhörde EPA (Environmental Protection Agency) folgte 1983. Die OECD (Organisation of Economic Cooperation and Development) sowie die EG haben sich dieser Verfahrensweise angeschlossen, so dass in vielen europäischen Ländern Vorschriften zur GLP bestehen, einen Überblick bieten(Seiler 2000) und (Christ et al. 1998).

Ein besonderes Problem in der Gasanalytik besteht in der Vielzahl der zu bestimmenden Substanzen. Dabei ist auch für die Wahl der Methode oder des Analysengerätes entscheidend, in welcher Konzentration die Substanzen vorliegen. Der Nachweis von 10 ppb i-C4H10 in hochreinem CO2 ist eine ganz andere Aufgabe als der Nachweis von 1 ppm CO2 in i-C4H10 .

Sind mehrere Komponenten mit der Anzahl n nebeneinander vertreten, so spricht man in Anlehnung an den mathematischen Begriff von einer n-dimensionalen Matrix. Darunter wird verstanden, dass die Messung einer Komponente in einem Gemisch von den anderen vorhandenen Substanzen oft beeinflusst wird. Wird z.B. eine analytische Methode auf der Wärmeleitfähigkeit aufgebaut, so ist es für ein binäres Gemisch relativ leicht, eine Kalibrationskurve aufzustellen. In einem ternären Gemisch muß das Verhältnis der beiden Gase, in denen das andere bestimmt werden soll, bekannt sein und ein entsprechendes Standardgemisch verfügbar sein.

Für jede Meßmethode gibt es hinsichtlich der zu bestimmenden Konzentrationen und in Abhängigkeit vom Probevolumen eine Grenze, unterhalb der die Messunsicherheit so groß wird, dass man nicht mehr von einer Messung sprechen kann. Dieser Wert wird Nachweisgrenze (NWG) genannt. Zu der Definition siehe Kap. 7.2.2 . Die NWG kann deutlich gesenkt werden, wenn es gelingt, die interessierende Verunreinigung durch eine Voranreicherung (preconcentration) aus einem größeren Probevolumen zu konzentrieren. Typische Methoden sind die Adsorption sowie die Bindung in einem Lösungsmittel.