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E-Book

Maßanalyse

Theorie und Praxis der Titrationen mit chemischen und physikalischen Indikationen

VerlagWalter de Gruyter GmbH & Co.KG
Erscheinungsjahr2012
ReiheDe Gruyter Studium 
Seitenanzahl383 Seiten
ISBN9783110248999
FormatPDF
KopierschutzWasserzeichen/DRM
GerätePC/MAC/eReader/Tablet
Preis26,95 EUR

This standard work on analytical chemistry deals with the fundamentals of volumetric analysis. It covers all areas from theory and important apparatus to practical laboratory applications.
An essential book for the internship in quantitative inorganic analysis.



Ralf Martens-Menzel, Beuth Hochschule für Technik Berlin; Jürgen Simon, Freie Universität Berlin; Gerhard Schulze, Freie Universität Berlin (em.).

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Inhaltsverzeichnis
1 Einführung und Grundbegriffe13
Gravimetrie und Titrimetrie13
Einteilung der Titrationen16
2 Praktische Grundlagen der Maßanalyse19
2.1 Geräte zur Volumenmessung20
2.1.1 Messgeräte20
Messkolben22
Messzylinder24
Pipetten26
Büretten38
2.1.2 Reinigung und Trocknung49
2.1.3 Prüfung von Messgeräten51
Temperaturkorrektur51
Auftriebskorrektur51
Prüfmittelüberwachung54
Fehlerbetrachtung57
2.2 Lösungen für die Maßanalyse59
2.2.1 Empirische Lösungen, Normallösungen, Maßlösungen59
Stoffmenge61
Äquivalentteilchen62
Molare Masse64
Gehalt von Lösungen65
2.2.2 Herstellung von Maßlösungen72
2.3 Berechnung des Analysenergebnisses75
3 Maßanalysen mit chemischer Endpunktbestimmung79
3.1 Säure-Base-Titrationen79
3.1.1 Theoretische Grundlagen79
Säuren und Basen79
Autoprotolyse des Wassers84
Wasserstoffionenkonzentration und pH-Wert88
Stärke von Säuren und Basen90
Berechnung von pH-Werten94
Pufferlösungen104
3.1.2 Titrationskurven106
Titration starker Säuren und Basen107
Titration schwacher Säuren und Basen108
3.1.3 Säure-Base-Indikatoren111
Indikatorumschlag111
Indikatorauswahl116
3.1.4 Praktische Anwendungen118
Einstellung von Säuren118
Einstellung von Laugen121
Bestimmung starker und schwacher Basen123
Bestimmung des Gesamtalkaligehaltes von technischem Natriumhydroxid123
Bestimmung von Carbonaten sowie von Hydroxiden und Carbonaten nebeneinander124
Bestimmung von Carbonat und Hydrogencarbonat nebeneinander125
Bestimmung von Borax126
Bestimmung von Stickstoff nach Kjeldahl126
Bestimmung des Stickstoffgehaltes von Salpeter128
Bestimmung des Stickstoffgehaltes von Steinkohle129
Bestimmung des Gesamtstickstoffgehaltes eines Gartendüngers129
Wasserfreie Titrationen129
Bestimmung von Nicotinamid130
Bestimmung von Fenbendazol130
Bestimmung von Pantoprazol131
Bestimmung des Formaldehyds nach dem Sulfitverfahren131
Bestimmung starker und schwacher Säuren132
Bestimmung von Schwefelsäure132
Bestimmung von Essigsäure133
Bestimmung von Borsäure134
Bestimmung von Magnesium durch Rücktitration135
Fällungsverfahren mit Anzeige der pH-Änderung136
Bestimmung von Magnesium durch direkte Titration136
Bestimmung von Ammoniumsalzen137
Bestimmung von Phosphorsäure137
Bestimmung nach Ionenaustausch138
Säurezahl, Verseifungszahl und Esterzahl bei der Untersuchung von fetthaltigen Arzneimitteln und Lebensmitteln142
Bestimmung der Säurezahl142
Bestimmung der Verseifungszahl143
Bestimmung von Ethinylestradiol143
3.2 Fällungstitrationen143
3.2.1 Theoretische Grundlagen144
Lösegleichgewicht144
Löslichkeitsprodukt und Löslichkeit144
3.2.2 Titrationskurven146
3.2.3 Methoden der Endpunktbestimmung148
3.2.4 Bestimmung des Silbers und argentometrische Bestimmungen151
Herstellung der Maßlösungen151
Bestimmung von Silber nach Gay-Lussac152
Bestimmung nach Volhard153
Bestimmung nach Mohr156
Bestimmung nach Fajans158
Bestimmung von Cyanid nach Liebig159
3.3 Oxidations- und Reduktionstitrationen160
3.3.1 Theoretische Grundlagen160
Oxidation und Reduktion160
Oxidationszahl162
Redoxpotential165
3.3.2 Permanganometrische Bestimmungen167
Herstellung der Kaliumpermanganatlösung168
Bestimmung von Eisen in schwefelsaurer Lösung172
Bestimmung von Eisen in salzsaurer Lösung175
Bestimmung von Uran und von Phosphat178
Bestimmung von Oxalat179
Bestimmung von Calcium179
Bestimmung von Wasserstoffperoxid180
Bestimmung von Peroxodisulfat180
Bestimmung von Nitrit180
Bestimmung von Hydroxylamin181
Bestimmung von Mangan(IV)181
Bestimmung von Mangan(II)182
Bestimmung von Chrom in Stahl184
3.3.3 Dichromatometrische Bestimmungen185
Herstellung der Dichromatlösung186
Bestimmung von Eisen durch Tüpfelreaktion187
Bestimmung von Eisen mit Redoxindikatoren188
3.3.4 Cerimetrische Bestimmungen189
Herstellung der Cer(IV)-sulfatlösung189
Bestimmung von Eisen190
Bestimmung von Nitrit190
Bestimmung von Hexacyanoferrat(II)191
Bestimmung von Nifedipin191
3.3.5 Ferrometrische Bestimmungen192
Herstellung der Eisen(II)-sulfatlösung192
Bestimmung von Chromat(VI) und Chrom (III)193
Bestimmung von Chrom in Stahl193
Bestimmung von Vanadium193
3.3.6 Bromatometrische Bestimmungen194
Herstellung der Kaliumbromatlösung195
Bestimmung von Arsen und Antimon195
Bestimmung von Bismut195
Bestimmung von Hydroxylamin196
Bestimmung von Metallionen als Oxinato-Komplexe196
Bestimmung von Aluminium197
3.3.7 Iodometrische Bestimmungen197
Endpunkterkennung199
Herstellung der Stärkelösung200
Herstellung der Natriumthiosulfatlösung201
Einstellung der Natriumthiosulfatlösung202
Herstellung der Iodlösung204
Bestimmung von Sulfiden205
Bestimmung von Sulfiten206
Bestimmung von Hydrazin206
Bestimmung von Arsen und Antimon206
Bestimmung von Zinn207
Bestimmung von Quecksilber208
Bestimmung von Iodid208
Bestimmung des Hypochlorits209
Bestimmung von Chlorat, Bromat, Iodat und Periodat210
Bestimmung von Wasserstoffperoxid210
Bestimmung der Peroxidzahl211
Bestimmung höherer Oxide212
Bestimmung von Kupfer215
Bestimmung von Sauerstoff nach Winkler217
Bestimmung von Iodzahl218
3.3.8 Bestimmung von Mangan in Stahl mit Arsenit-Maßlösung219
Herstellung der Natriumarsenitlösung219
Bestimmung von Mangan in Stahl219
3.3.9 Bestimmungen mit Formiat-Maßlösung220
Herstellung der Natriumformiatlösung221
Bestimmung von Hypophosphit (Phosphinat)221
Bestimmung von Phosphit (Phosphonat)221
3.3.10 Weitere Möglichkeiten der Redoxtitration222
3.4 Komplexbildungstitrationen222
3.4.1 Grundlagen der Komplexbildung223
Bezeichnungen und Definitionen223
Aufbau der Komplexe224
Nomenklaturregeln226
Stabilitätskonstante226
3.4.2 Grundlagen der Komplexbildungstitrationen227
3.4.3 Indikation des Endpunktes230
3.4.4 Chelatometrische Bestimmungen232
Herstellung der EDTA-Lösung232
Bestimmung von Magnesium232
Bestimmung von Calcium233
Bestimmung der Wasserhärte234
Bestimmung von Zink und Cadmium235
Bestimmung von Kupfer236
Bestimmung von Aluminium237
Bestimmung von Bismut237
Bestimmung von Eisen237
Bestimmung von Phosphat238
Bestimmung von Sulfat239
Carbamatometrische Titrationen239
Bestimmung von Quecksilber240
4 Maßanalysen mit physikalischer Endpunktbestimmung241
4.1 Übersicht über die Indikationsmethoden241
4.2 Photometrische Titrationen243
4.2.1 Theoretische Grundlagen244
4.2.2 Praktische Anwendungen246
Bestimmung von Calcium246
4.3 Konduktometrische Titrationen248
4.3.1 Theoretische Grundlagen249
4.3.2 Die Titriervorrichtung252
4.3.3 Leitfähigkeitsmessung254
4.3.4 Praktische Anwendungen256
Säure-Base-Titrationen256
Fällungstitrationen258
Leitfähigkeitstitrationen bei erhöhten Temperaturen259
4.3.5 Hochfrequenztitration260
4.4 Potentiometrische Titrationen262
4.4.1 Theoretische Grundlagen263
4.4.2 Indikatorelektroden268
Metallelektroden268
Ionenselektive Elektroden (ISE)271
4.4.3 Bezugselektroden279
4.4.4 Messketten281
4.4.5 Stromlose Potentialmessung283
4.4.6 Praktische Anwendungen286
Fällungs- und Komplexbildungstitrationen287
Säure-Base-Titrationen289
Oxidations- und Reduktionstitrationen290
4.4.7 Auswertung294
4.5 Titrationen mit polarisierten Elektroden299
4.5.1 Polarisation von Elektroden299
4.5.2 Voltametrische Titrationen301
4.5.3 Amperometrische Titrationen303
4.5.4 Biamperometrische oder Dead-stop-Titrationen304
Wasserbestimmung nach Karl Fischer305
4.6 Coulometrische Titrationen309
4.6.1 Theoretische Grundlagen309
4.6.2 Praktische Anwendungen312
Bestimmung von Arsen mit Dead-stop-Indikation312
Bestimmung von Thiosulfat312
Alkalimetrische Titrationen313
Komplexometrische Titrationen313
Argentometrische Titration313
Redoxtitrationen314
Coulometrische Wasserbestimmung nach Karl Fischer314
4.7 Fließinjektionsanalyse316
4.7.1 Die Geräte317
4.7.2 Das FIA-System (Manifold)319
4.7.3 Die Detektoren322
4.7.4 Sequenzielle Injektions Analyse (SIA)323
4.7.5 Zusammenfassung und Ausblick323
5 Instrumentelle Maßanalyse325
5.1 Apparative Entwicklung325
5.2 Registrierende Titratoren327
5.3 Endpunkttitratoren329
5.4 Digitale Titriersysteme330
6 Überblick über die Geschichte der Maßanalyse335
Anhang345
Gehaltsangaben für gebräuchliche Laborlösungen345
Chemische Elemente346
Literaturverzeichnis349
Namenregister359
Sachregister363

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